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(Bild: Osram Opto Semiconductor)

Die Lebensmittelindustrie ist in den letzten Jahren häufig im Zusammenhang mit dem Einsatz genetisch veränderter Organismen in die Kritik geraten. Bekannt gewordene Betrugsfälle oder schlichtes Versagen in der Qualitätskontrolle führen immer häufiger zu Rückrufaktionen bei Lebensmitteln. Das Vertrauen in die Industrie und staatliche Prüfungsstellen schwindet. Der Endverbraucher hat also immer mehr den Anreiz selbst zu prüfen, ob das gekaufte Produkt auch wirklich die Inhaltsstoffe enthält, die auf der Verpackung stehen.

Eckdaten

Mit der Spektroskopie können sowohl Verbraucher als auch bestimmte Industriezweige wie der Agrarsektor ihre Produkte kontrollieren und gegebenenfalls reagieren. Das Verfahren bestimmt die charakteristischen Wellenlängen, die eine eindeutige Identifizierung möglich machen. Kernbestandteile eines Spektrometers sind eine Lichtquelle sowie ein entsprechender Detektor.

Schon vor Jahren hat die Hightech-Welle die Landwirtschafts- und Lebensmittelindustrie erfasst, wenn auch nicht im selben Ausmaß wie Internet- oder mobile Verbraucheranwendungen. Dennoch entwickelte sich Ag-Tech (Agricultural Technology) innerhalb der vergangenen Jahre zu einem stark wachsenden Industriezweig. Optimierungen beruhten dabei häufig auf einem neuen, immer detaillierteren Verständnis der qualitativen und quantitativen Zusammensetzung von Lebensmitteln und anderen landwirtschaftlichen Erzeugnissen. Möglich machten dies technologische Innovationen wie die Nahinfrarotspektroskopie.

Jede Substanz hat abhängig von der molekularen Zusammensetzung einen charakteristischen spektralen Fingerabdruck, anhand dessen sich alle wichtigen Inhaltsstoffe qualitativ und quantitativ auf optischem Wege bestimmen lassen.

Tanz der Moleküle

Spektroskopie beruht auf der Bestimmung charakteristischer Wellenlängen, die es erlaubt, die Zusammensetzung von Objekten präzise zu identifizieren. In der physikalischen Grundlagenforschung ist es sogar möglich, einzelne Atome zu bestimmen. In der Landwirtschaft und Lebensmittelindustrie hingegen ist es das Ziel, molekulare Verbindungen zu bestimmen.

Bild 1. Die Absorption kann als Merkmal für jede Funktionsgruppe verwendet werden. Bei vielen anderen Lebensmittelanalysen ist das Ziel dagegen lediglich den prozentualen Anteil der entsprechenden Bestandteile zu bestimmen wie etwa den Zucker-, Fett- oder Wassergehalt. Diese Methode heißt quantitative Spektroskopie. Osram Opto Semiconductor

Bild 1: Bei vielen Lebensmittelanalysen ist das Ziel den prozentualen Anteil der entsprechenden Bestandteile zu bestimmen. Diese Methode heißt quantitative Spektroskopie. Osram Opto Semiconductor

Die Energie der elektromagnetischen Wellen liegt im Bereich der korrespondierenden Bindungsenergie zwischen den einzelnen Atomen. Bei der Beleuchtung regt das infrarote Licht die Moleküle zum Schwingen an. Aufgrund der Resonanzerscheinung bewegt die spezifische Wellenlänge der Lichtquelle nur eine entsprechende atomare Verbindung, die die gleiche Bindungsenergie hat. Dabei entstehen je nach atomarem Bindungstyp Grundschwingungen, Oberschwingungen und Kombinationsschwingungen, die im Infrarotbereich messbar sind. Eine charakteristische atomare Verbindung tritt also in mehreren Wellenbereichen auf – je nachdem, ob es sich um eine Grund- oder Oberschwingungen handelt (Bild 1). Im Nahinfrarotbereich (NIR) findet man in der Regel nur Oberschwingungen der entsprechenden Verbindungen.

Bei vielen anderen Lebensmittelanalysen ist das Ziel dagegen lediglich den prozentualen Anteil der entsprechenden Bestandteile zu bestimmen wie etwa den Zucker-, Fett- oder Wassergehalt. Diese Methode heißt quantitative Spektroskopie.

In den meisten Fällen besteht das zu analysierende Objekt nicht aus einer laborreinen Mischung. Es wird schnell deutlich, dass die Identifikation der Bestandteile bei komplizierten und unbekannten Substanzen schwierig werden kann, da sich die einzelnen Schwingungen im Gesamtspektrum überlagern können. Im Gegensatz zur oben genannten quantitativen Analyse handelt es sich hier um eine qualitative Analyse. Die hier genutzten mathematischen Modelle sind weitaus komplexer und müssen trotzdem auf eine reduzierte Zielmenge ausgerichtet werden, um sinnvolle Resultate zu erzielen. Ein handliches Spektrometer auf ein willkürlich gewähltes Objekt zu halten und unmittelbar eine detaillierte Analyse zu bekommen, ist also erst in ferner Zukunft zu erwarten. Ein erster Schritt in diese Richtung ist aber bereits gemacht.

Nahinfrarot-Spektroskopie

Der Nahinfrarotbereich ist als Teil des elektromagnetischen Spektrums für den Bereich von 780 bis 2500 nm definiert. Siliziumbasierende Detektoren decken den Bereich bis etwas über 1000 nm ab. Für höhere Wellenlängen sind kostspieligere Sensoren auf Basis von Galliumarsenid notwendig. Das Spektrum von 780 bis 1000 nm kristallisierte sich als sinnvoller Messbereich heraus, weil er für fast alle wichtigen Substanzen messbare charakteristische Kennlinien zeigt. Damit war ein erster Anhaltspunkt geschaffen, um kostengünstige, kompakte und mobile Spektrometer zu entwickeln.

Einzelteile eines Spektrometers

Ein Spektrometer besteht im Wesentlichen aus vier Hauptbausteinen: der Lichtquelle, einem Detektor, einer Optik und einem statistisch mathematischen Modell (Chemometrie), welches aus den Rohdaten sinnvolle Informationen ableitet.

Bild 2: Schematischer Überblick einer spektrometrischen Analyse. Die breitbandige LED beleuchtet das zu untersuchende Objekt. Entsprechend der molekularen Zusammensetzung werden selektiv Wellenlängen vom Objekt absorbiert oder hindurchgelassen. Das transmittierte Spektrum wird vom Detektor aufgenommen und mit Vergleichsspektren chemometrisch bewertet, woraus dann die genaue Zusammensetzung abgeleitet werden kann.

Bild 2: Schematischer Überblick einer spektrometrischen Analyse Osram Opto Semiconductor

Die beiden Nahinfrarot-LEDs SFH 4736 und SFH 4776 sind hochspezialisierte Breitbandemitter, die Osram speziell für Spektroskopie-Anwendungen entwickelte. Herkömmliche Spektrometer verwenden bisher klassische Halogen-Lichtquellen. Allerdings bieten sich die LEDs aufgrund ihres hohen Wirkungsgrades, ihrer Stabilität und Langlebigkeit als Alternative an. Zentrales Ziel ist ein breites Spektrum mit gleichmäßiger Intensität zu erzeugen.

Herkömmliche weiße LEDs sind für Beleuchtungszwecke optimiert – meist mit mehreren Intensitätsmaxima. Für NIR-Anwendungen besteht die Herausforderung ein Spektrum zu erzeugen, das den Zielbereich von 780 bis 1000 nm möglichst gleichförmig ausleuchtet. Mithilfe einer speziellen Phosphor-Konversion lässt sich dies allerdings erreichen. Vereinfacht gesagt wird eine blaue LED als Lichtquelle gewählt, die den Leuchtstoff (Konversionsmedium) anregt. Die Lumineszenz des Phosphors führt zu einer Verschiebung der emittierten Wellenlänge hin zum roten und infraroten Spektrum. Dabei besteht die Herausforderung darin, das Konversionsmedium so zu gestalten, dass es ein breitbandiges Spektrum erzielt (Bild 3). Osram ist dabei eines der führenden Unternehmen für diese Art von Konversionstechnologie.

Zur Messung des jeweiligen charakteristischen Spektrums ist ein Detektor erforderlich, der das Gesamtspektrum in möglichst kleine Abschnitte, auch Kanäle genannt, aufteilt. Jeder Kanal entspricht einem individuellen Detektorelement, das die Lichtintensität entsprechend messen kann. Erste mobile Spektroskope werden mit zwölf Kanälen ausgestattet. Selbst mit dieser kleinen Zahl lassen sich sinnvolle Messungen durchführen. Doch der technologische Fortschritt kommt zügig voran – schon die nächste Generation soll eine Auflösung von 64 Kanälen bieten. Erste Geräte diese Art sollen 2020 auf den Markt kommen. Noch höhere Auflösungen werden zu noch genaueren Messungen führen und der Wettlauf um immer bessere Sensoren hat bereits begonnen. Hier besteht die zentrale technologische Voraussetzung darin Filtersysteme zu entwickeln, die eine entsprechend feine Abstufung der jeweiligen Wellenlängen erlauben. Der nächste Schritt in der Detektorentwicklung zielt darauf ab, über die siliziumbasierende Grenze von 1000 nm zu kommen. Mit einer Ausweitung zum längerwelligen Teil des Spektrums lassen sich viele Substanzen noch besser identifizieren.

Die Messung mit einem Spektrometer

Grundsätzlich lässt sich die Messung in zwei Verfahren unterteilen: die transmissive und die reflektive Messung. Bei Flüssigkeiten (Bild 2) wird meist das transmissive Spektrum gemessen, bei festen Substanzen hingegen das reflektierte.

Die Qualität der Messung hängt letztlich davon ab, wie präzise das reflektierte Spektrum den jeweiligen Empfangskanal des Detektors erreicht. Um zusätzliche geometrische Effekte zu vermeiden, wird ein Diffusor vor den Detektor gesetzt, um Verzerrungen der spektralen Informationen zu verringern. In der Praxis hat jedes Detektorelement eine endliche Größe, im Idealfall sollten alle Kanäle exakt an der gleichen Stelle sein. Auf der Emitterseite ist es wichtig, das Zielobjekt mit hoher Intensität gleichmäßig auszuleuchten. Möglich machen das traditionelle Linsensysteme, die entweder in das Endgerät oder – wie bei der SFH 4776 – schon in die LED integriert sind. Weiterhin ist es wichtig sicherzustellen, dass kein Streulicht in den Objektraum eindringt, das zur Verzerrung des Ergebnisses führt.

Um sinnvolle Informationen aus den vom Spektrometer gemessenen Rohdaten abzuleiten, verwenden die Systeme sogenannte chemometrische Verfahren. Solche Verfahren nutzen mathematische und statistische Methoden, um spektrale Informationen mit den ursächlichen chemisch-physikalischen Zusammenhängen in Beziehung zu bringen. Bild 1 zeigt, wie sich die Hauptabsorptionslinien proportional zur Konzentration verändern. Dabei liegt die Herausforderung darin, aus dieser Information ein quantitatives Model abzuleiten, das es erlaubt ein Spektrum zu messen, um dann das Mischungsverhältnis zu berechnen.

Bild 3: Typisches Spektrum des Osram SFH 4736 Breitbandemitters. Die Verbreiterung des Spektrums wird durch die neueste Phosphortechnologie erreicht. Im Spektrometer wird der Detektor mit der individuellen Lichtquelle kalibriert, um präzise Ergebnisse zu erhalten.

Bild 3: Typisches Spektrum des SFH 4736 Breitbandemitters. Die Verbreiterung des Spektrums wird durch die Phosphortechnologie erreicht. Im Spektrometer wird der Detektor mit der individuellen Lichtquelle kalibriert, um präzise Ergebnisse zu erhalten. Osram Opto Semiconductor

Da gemessene Daten Ungenauigkeiten enthalten, ist eine statistische Lösung erforderlich. Fortschritte auf dem Gebiet der künstlichen Intelligenz (KI) mit entsprechend leistungsfähigen Rechenanlagen unterstützen den komplexen Analyseprozess. Hier gilt es zu beachten, dass die Genauigkeit von KI-Lösungen davon abhängt, wie gut das Modell trainiert wurde. Belastbare Trainingsdaten zu ermitteln, erfordert einen erheblichen Aufwand, der dann auch nur für bestimmte Fragestellungen nutzbar ist.

Ernteplanung mithilfe von Spektroskopie

Landwirte benutzen mobile Spektrometer schon seit über zehn Jahren. Ziel ist es, die wesentlichen Prozessparameter im Wachstumsprozess zu optimieren. Die genaue Zusammensetzung des Bodens beispielsweise konnte bisher nur mit aufwendigen Laboranalysen bestimmt werden. Fortschritte in der NIR-Bodenanalyse erlauben nun präzise Analysen direkt vor Ort in Echtzeit durchzuführen, um die entsprechenden wachstumsfördernden Maßnahmen zu ergreifen.

Während des Wachstumsprozesses werden heute schon robotergesteuerte NIR-Sensoren über das Feld gefahren, die in Echtzeit wesentliche Pflanzenbestandteile bestimmen können. Der Nitrat- und Wassergehalt ist beispielsweise ein wichtiger Indikator für den Gesundheitszustand der Pflanze. Heutige Roboter bestimmen nicht nur die Zielparameter per NIR-Spektroskopie, sondern haben den Düngecontainer zum sofortigen Nachdüngen schon integriert. Das eingebaute GPS-System zeigt dem Landwirt auch, an welchen Stellen er das Bewässerungssystem kontrollieren muss.

Bei der Ernte ist vor allem der Wassergehalt ein entscheidender Parameter. Die meisten Schüttgüter, dazu gehören die meisten landwirtschaftliche Produkte, werden per Gewicht gehandelt. Die genaue Bestimmung des Wassergehaltes ist also ein Schlüssel für die Bestimmung des Wertes eines Produktes. In der Vergangenheit konnten nur labortechnische Methoden den Wassergehalt bestimmen. Allerdings musste das Muster dazu zerkleinert und letztendlich kaputt gemacht werden.

NIR-Technologie erlaubt nun die präzise und vor allem schadenfreie Bestimmung in Echtzeit während des Produktionsprozesses. NIR-Spektroskope sind direkt im Ausschüttrohr des Feldhäckslers angebracht und überwachen so ständig den Wassergehalt, wodurch sich auch das Ladungsgewicht für den befüllten Anhänger bestimmen lässt, ohne dazu auf die Waage zu fahren.

Breitbandemitter SFH 4776, ultra-kompakt, speziell ausgelegt für mobile NIR-Spektroskope.

Breitbandemitter SFH 4776: ultra-kompakt, speziell ausgelegt für mobile NIR-Spektroskope Osram Opto Semiconductor

Die Verarbeitung von Lebensmitteln umfasst eine Reihe länger andauernder Prozesse. Die Mischverhältnisse der jeweiligen Grundsubstanzen, die Einhaltung von Prozessparametern oder auch die Qualitätsbestimmung beim Wareneingang bedürfen einer ständigen Überwachung. Klassischerweise werden diese Tests von den entsprechenden internen oder externen Labors in Stichproben kontrolliert. Eine vollständige Überwachung war bisher nicht möglich. NIR-Spektroskopie ermöglicht eine Dauerhaftigkeit dieser Überwachung und lässt sich zudem in den Prozessfluss integrieren. Verwandte Industrien wie die Pharmaindustrie nutzen schon seit Jahren vergleichbare Methoden. Je hochwertiger und komplexer die zu messenden Produkte sind, desto höher fallen auch Kosten und Aufwand der Messung aus. Für Messungen dieser Art werden rund 10.000 Kanäle innerhalb der Prozesskette verwendet, um die benötigte Qualität sicherzustellen.

Ausblick

SFH 4736, NIR-Breitbandemitter für industrielle Anwendungen mit zusätzlicher Linse zur Erhöhung der Lichtintensität bei größerem Abstand zum Objekt.

SFH 4736: NIR-Breitbandemitter für industrielle Anwendungen mit zusätzlicher Linse zur Erhöhung der Lichtintensität bei größerem Abstand zum Objekt Osram Opto Semiconductor

In der Vergangenheit war der Zugang zu Hochleistungscomputern hauptsächlich einzelnen Forschungseinrichtungen oder dem Militär vorbehalten. Heutzutage hat schon ein handelsübliches Smartphone mehr Rechenleistung als die Supercomputer vor 20 Jahren. Ähnlich verhält es sich mit der Spektroskopie. Der wesentliche Unterschied ist, dass es sich hier um eine optische Anwendung handelt. Fortschritte in der Kameratechnologie, getrieben vom Smartphone, erlauben es miniaturisierte Hochleistungsdetektoren kostengünstig zu bauen. Auf der LED-Seite hat die Revolution in der Beleuchtungsindustrie dazu geführt, dass das Emissionsspektrum und die Leistungsfähigkeit eine neue Generation von mobilen Spektrometern ermöglichen. Viele Industriebereiche profitieren bereits von den Fortschritten bei professionellen Anwendungen. Erste mobile Geräte für den Endverbraucher sind bereits auf dem Markt. Die Nutzung von Spektroskopie-Sensoren im Smartphone wird nicht mehr lange auf sich warten lassen und dann Verbrauchern und Erzeugern verlässliche Informationen in Echtzeit zur Verfügung stellen.

 

Dr. Christoph Goeltner

(Bild: Osram Opto Semiconductor)
Marketingingenieur für optische Sensoren bei OSRAM Opto Semiconductors

(prm)

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