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Funkenspektrometrische Untersuchung einer Lotbadprobe. (Bild: Elsold)

Sowohl gesetzliche Auflagen (RoHS) als auch technische Anforderungen an die Qualität einer Lötverbindung und einen optimal laufenden Prozess erfordern eine eng tolerierte Zusammensetzung der genutzten Weichlotlegierung. Im Lieferzustand ist dies durch das Einhalten von einschlägig bekannten Normen (ISO 9453) und den Nachweis über Abnahmeprüfzeugnisse bei namhaften Lotherstellern sichergestellt. Das eigentlich im Lötprozess vorliegende Lot kann in seiner Zusammensetzung jedoch durch Ablegierungseffekte, also Auflösen von Kupfer (von Bauteilen) und Eisen (von der Lötanlage) und durch weitere metallurgische Reaktionen teils deutlich abweichen. Kritisch zu betrachtende Konzepte wie das mechanische Rückgewinnen von Lot aus Krätze, können zudem zu einer beschleunigten Veränderung der Lotbad-Zusammensetzung führen, wie von Holtzer und Fullerton [Hol17] aufgezeigt wurde. Diese Umstände sind zwar lange bekannt, wurden aber sowohl in der Normung als auch in der industriellen Praxis in der Vergangenheit nicht immer ausreichend berücksichtigt. Neben den gesetzlichen Vorgaben für Blei gab es bis vor eineinhalb Jahren mit dem J-STD-001 ausschließlich für Sn96.5Ag3Cu0.5-Lote eine Norm mit Vorgaben für die Zusammensetzung von Lotbädern. Bei allen anderen Legierungen war der Anwender auf allgemeine Hinweise aus der Literatur oder das Expertenwissen seines Lotlieferanten angewiesen, um das Lotbad zu bewerten. Eine in Hinblick auf die Qualitätssicherung wünschenswerte offizielle Vorgabe für weitere bleifreie Lotbäder und damit die Möglichkeit für den Anwender, seinerseits gegenüber Kunden die Qualität seines verwendeten Lotbades nachzuweisen, war nicht vorhanden.

Normvorgaben nicht immer hilfreich

Einst Profitcenter

Elsold wurde im Dezember 2010 gegründet und  ist ein Unternehmen der JL Goslar Gruppe. Ab 1954 entwickelt sich das Unternehmen bereits als eigenständiges Profitcenter im Bereich Produktion, Entwicklung und Vertrieb von Lotprodukten aus der JL Goslar GmbH. Heute ist man als Hersteller von innovativen Lotprodukten für die elektrotechnische und elektronische Industrie, ebenso wie für die Solarindustrie etabliert.

Die Normvorgaben der Ausgangs-Lotlegierung konnten zwar hilfsweise genutzt werden, da diese aber zwangsläufig deutlich enger beschränkt sein müssen, als das sich dynamisch verändernde Lotbad, führten diese Angaben gegebenfalls zu einer zu kritischen Bewertung oder häufig auch zu Unverständnis in Qualitätsaudits beim Kunden. Für Dritte war es beispielsweise nur schwer ersichtlich, weshalb ein Lot im Lotbad genutzt werden darf, obwohl es von den Normvorgaben des Lieferzustandes abweicht. Um dieses Problem zu beheben, wurde im Normungsausschuss NA 092-00-08 AA „Weichlöten (DVS AG V 6.2)“ von Lotherstellern und erfahrenen Anwendern eine offizielle Empfehlung für bleifreie Lotbäder erarbeitet und im Dezember 2015 vom DVS (Deutscher Verband für Schweißen und verwandte Verfahren) als Merkblatt DVS 2615 veröffentlicht.  Diese Merkblätter haben zwar nicht den vollwertigen Status einer Norm, sind aber in Fachkreisen ausreichend anerkannt, um als zuverlässiger Bezugswert zu gelten und ermöglichen es auf einfache Weise, dass die deutsche Industrie hier im internationalen Vergleich eine Vorreiterrolle übernimmt, bis möglicherweise in einigen Jahren in den ISO-Gremien ein Konsens für eine entsprechende internationale Norm erzielt werden könnte.

Offizielle Richtwerte und Austausch

Im ersten Schritt ermöglichen die Grenzwerte des Merkblatts DVS 2615 bei erfolgter Lotbad-Analyse einen guten Nachweis, ob das Lotbad den gesetzlichen und technischen Anforderungen genügt. Weiterhin werden wichtige Hinweise zu möglichen Einflüssen verschiedener Elemente sowie auch zur Probennahme gegeben. Neben der Einzelbewertung der Ergebnisse kann eine Betrachtung des zeitlichen Verlaufs mehrerer Proben – je nach Verbrauch und Betriebszeit im Abstand von wenigen Wochen bis zu 3 Monaten – weitere Erkenntnisse liefern. Um diese intensivere Bewertung fachlich fundiert durchführen zu können, empfiehlt sich ein intensiver Informationsaustausch zwischen Anwender und Lothersteller, der in der Regel die Analysen mittels Funkenspektometrie durchführen wird. Wichtige Faktoren zur Bewertung sind die Lötmaschine, deren Tiegelmaterialien und Prozessparameter, insbesondere die Temperatur und Atmosphäre, der Badinhalt und der Lotverbrauch.

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Eisenverunreinigungen in unterschiedlichen Lotqualitäten und ihre Auswirkungen auf die Krätzebildung (Beispiel Tauchbad). Elsold

Zur Vereinfachung der Kommunikation dieser Parameter bietet Elsold, Ilsenburg, nun an, einzelne Lötanlagen in einer Datenbank zu registrieren und dort alle Einflussgrößen und Messergebnisse zu hinterlegen und so die Auswertungsqualität noch weiter zu erhöhen. Ein solcher Datenaustausch zwischen Anwender und Hersteller ermöglicht zudem auch eine über das Merkblatt hinausgehende Beratung. Insbesondere was den Einsatz von Mikrolegierungselementen betrifft, welcher im Merkblatt aufgrund der verschiedenen Konzepte nicht berücksichtigt werden kann. Die Bedeutung der Lotbad-Analyse soll im Folgenden am Beispiel der Elemente Eisen sowie Phosphor und Germanium erläutert werden. Bei diesen ist eine spezifischere Betrachtung, als dies die Grenzwerte des Merkblatts bieten können, notwendig.

Indiz für Auflösung sowie Krätzebildung

Ab Eisenkonzentrationen von 0,02 Prozent sind mehrere negative Effekte möglich. Durch die Bildung von intermetallischen Phasen wird die Oberfläche des Lotbades griesig und die Lötstellen verspröden. Weiterhin nimmt die Krätzebildung durch Verunreinigungselemente wie Eisen stark zu. In eigenen Versuchen konnte ein Verringern der Krätzebildung um den Faktor 3 durch die Reinigung des Lotes in speziellen Verfahren (Frischen) erzielt werden. Folgerichtig wird der Grenzwert von 0,02 Prozent auch in DVS Merkblatt und J-STD-001 angegeben. Problematisch ist jedoch, dass hohe Eisengehalte zwei Ursachen haben können. Einerseits kann ein hoher Eisengehalt oder genauer gesagt, ein Ansteigen des Gehaltes, auf eine Auflösung des Tiegels oder von Pumpenkomponenten hinweisen. Wie unter anderem von Morris et al. [Mor07] untersucht, zeigen insbesondere unbeschichtete rost- und säurebeständige Stähle in bleifreien Lotbädern eine schnelle Auflösung.

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Durch Lot stark angegriffene Pumpenkomponenten aus Stahl. Elsold

Lot als Ursache

Auch Beschichtungen schützen nur so lange, wie diese unbeschädigt sind. Bei Anstieg des Eisengehaltes ist also eine Inspektion von Tiegel und Maschinenkomponenten umgehend zu empfehlen, um ein Fortschreiten des Schadens zu verhindern. Nach dem Austausch der beschädigten Komponenten kann der Einsatz von Legierungen mit Ni- und Co-Mikrolegierung eine erneute schnelle Schädigung verhindern. So kann eine Verringerung der Eisenauflösung um fast eine Größenordnung nachgewiesen werden [Kru08].

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Beispiel für eine Lotbad-Analyse mit erhöhtem Eisengehalt, beispielsweise durch Auflösung von Maschinenkomponenten. Elsold

Eine zweite potenzielle Ursache stellt das Lot selbst dar. Während durch den Einsatz von Zinn erster Schmelze und je nach Legierung durch zusätzliche spezielle Reinigungsverfahren die Eisengehalte im Bereich von 0,002 Prozent und niedriger, also eine Größenordnung unterhalb des kritischen Wertes liegen, lässt die ISO 9453 auch Eisengehalte im Lot im Lieferzustand von bereits ebenfalls 0,02 Prozent zu. Das bedeutet einen Wert, ab welchem bereits klar negative Auswirkungen auf Lötprozess und Lötverbindung zu erwarten sind. Ursache für solch hohe Eisenwerte im Ausgangsmaterial kann unter anderem der Einsatz von Recyclingmaterial sein. Dieses abweichende Ausgangsniveau verdeutlicht klar, weshalb neben einer regelmäßigen Kontrolle die Kenntnis von Ausgangsmaterial, zeitlichem Verlauf und Prozess für eine Bewertung einer möglichen Anlagenschädigung unerlässlich ist.

Mikrolegierungselemente mit Sonderrolle

Als gezielt eingesetzte Mikrolegierungselemente nehmen Phosphor und Germanium in mehrerer Hinsicht eine gewisse Sonderstellung ein. J-STD und DVS Merkblatt berücksichtigen beide nicht. Auch die Lotnorm ISO 9453 macht keine oder nicht vollständige Vorgaben. Was auch darin begründet sein mag, dass es für beide Elemente keine bekannte Quelle unbeabsichtigter Zuführung zum Lotbad gibt. Beide Elemente werden mit der Zeit jedoch in gewissem Maße in Abhängigkeit von Temperatur und Badbewegung verbraucht. Um den positiven Einfluss von Ge und P, insbesondere auf das Reduzieren der Krätzebildung, ohne negative Nebenwirkungen nutzen zu können, ist eine genaue Einhaltung des optimalen Gehaltes notwendig. Deshalb hat trotz der normativen Nichtberücksichtigung eine Kontrolle von P und Ge bei mikrolegierten Loten eine große Bedeutung. Bei Phosphorgehalten zwischen 20 und 140 ppm bildet sich an der Oberfläche des Lotbades eine wenige Nanometer dicke Multilayerschicht aus Zinnphosphoroxiden, die das Lot vor Kontakt mit dem Luftsauerstoff und damit vor weiterer Oxidation schützt. Dadurch kann die Krätzebildung um eine bestimmte Größenordnung reduziert werden [Xia07]. Ähnliche Wirkmechanismen sind auch beim Germanium zu beobachten. Bei zu hohen Konzentrationen von mehreren hundert ppm kehrt sich der positive Effekt jedoch um. Sich bildende harte Sn-P-Phasen zerstören die Schutzschicht und auch das Fließverhalten verschlechtert sich. Um solche kritischen Bereiche zu vermeiden, hilft eine gemeinsam mit dem Lothersteller ausgewertete Lotbad-Analyse. Anhand dieser kann eine präzise Empfehlung zum Einsatz von sogenannten Refill-Legierungen mit angepasstem P- und Ge-Gehalt oder zur direkten Zugabe von SnP1- oder SnGe1-Tabletten ermittelt werden, sodass Lotbäder stabil im optimalen Bereich mit Krätzeschutz und ohne Nebenwirkungen betrieben werden können.

 

Literatur

[Hol17]                 M. Holtzer, J. Fullerton: IN HOUSE DROSS RECOVERY – DO YOU KNOW WHAT YOU ARE PUTTING BACK IN YOUR SOLDER BATH?, Whitepaper, USA, 2017

[Mor07]               J. Morris, M. J. O’Keefe, M. Perez: Liquid tin corrosion and lead free wave soldering, Global SMT and Packaging 7.7, 2007

[Kru08]                W. Kruppa: Der Flowtin-Effekt, Ablegierung und Stabilität von Lotbädern, 2008

[Xia07]                 A.-P. Xian, G.-L. Gong: Oxidation behavior of molten tin doped with phosphorus; Journal of ELECTRONIC MATERIALS, Vol. 36, No. 12, 2007

SMT Hybrid Packaging 2017: Halle 5, Stand 310

 

Dr.-Ing. Nils Kopp

(Bild: Archiv productronic)
Forschung und Entwicklung F&E, Elsold

(hw)

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38871 Ilsenburg
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